一、鉑精煉工藝簡(jiǎn)介:鉑族金屬中鉑的精煉技術(shù)比較成熟,精煉過(guò)程與貴金屬分離過(guò)程銜接,精煉的原料可以是品位>90%的粗鉑、含鉑的溶液或萃取分離獲得的反萃液。精煉方法主要有氯化銨反復(fù)沉淀法和氧化水解法,兩種方法利用鉑化合物的兩個(gè)特殊性質(zhì):
1、酸性介質(zhì)中生成難溶的(NH4)2PtCl6沉淀,與不沉淀的賤金屬及其他鉑族金屬的低價(jià)可溶性氯配銨鹽分離;
2、堿性介質(zhì)中生成可溶的NaPt(OH)6與其他貴、賤金屬的水解沉淀分離。然后將(NH4)2PtCl6煅燒為金屬,可產(chǎn)出99.9-99.999%不同純度的鉑產(chǎn)品。
二、氯化銨多次沉淀法:調(diào)整溶液含Pt50-80g/L,攪拌下向熱溶液中加入NH4Cl,生成黃色(NH4)2PtCl6沉淀:H2PtCl6+2NH4Cl=(NH4)2PtCl↓+2HCI
加人過(guò)量 NHC使溶液中游離的NH4Cl濃渡為5-10%。冷卻后過(guò)濾出氯銘酸銨鹽,可溶性的賤金屬氯化物及金、鈀、銥的低價(jià)氯配銨鹽殘留在溶液中。用5%的氯化銨溶液(加HCl 酸化至Ph=1) 洗滌鉑銨鹽,取小樣煅燒為海綿鉑送光譜分析,純度不合格可全部煅燒為粗鉑后重復(fù)王不溶解,也可用下述簡(jiǎn)便的方法重溶和再次沉淀。
過(guò)濾出少量不溶物后,在室溫下用水合肼從溶液中還原出鉑黑,再用HCI +H2O2溶解后加氯化銨沉淀為純鉑銨鹽。一般品位90%的粗鉑,經(jīng)3次溶解→氯化銨沉淀可獲得純(NH4)2PtCI6 ,800℃煅燒產(chǎn)出純度為99.99%的海綿鉑產(chǎn)品。