pd/c催化劑KHSO4熔融-浸出法
KHSO4熔融-浸出法:pd/c催化劑如針對(duì)含銠0.3% ~0.6%及少量Ni、Cu. Fe,余為高沸點(diǎn)黏稠狀醛的縮聚物,拌入 Na2CO3或Ca(OH)2,700℃焚燒4 ~5h,燒灰含Rh >30%、Ni 22%、Ca30% 、Cu 10%,拌人硫酸氫鉀550℃熔融2h,水溶獲得 Rh2(SO4)3溶液。用氨水中和形成Rh(OH)3沉淀與可溶性「 Cu( NH3)4 」 2+分離(Cu分離率>99%)。氫氧化銘沉淀用2 moL/L HCl 90℃溶解為含Rh3+20 ~30 g/L的氯化物溶液。縮聚物也可硫酸氫鉀直接熔融-水溶獲得 Rh2 (SO4)3溶液。
從含Rh溶液中精煉為純金屬或化合物沒有技術(shù)困難。如:
1、氯化銠溶液調(diào)整pH=1,用陽(yáng)離子交換樹脂吸附賤金屬(Ni及微量Cu、Fe、Ca)后濃縮結(jié)晶,重溶及重結(jié)晶一次可產(chǎn)出賤金屬含量<0.05%的水合氯化銠產(chǎn)品;
2、在炭片作陽(yáng)極,鉑片作陰極并用陰離子交換隔膜分隔的電解槽中,向陽(yáng)極室中加入10%濃度的氯化銨溶液,陰極室中加入銠溶液,在1.1~1.15 V陰極電位下電積2 ~3h,在鉑片陰極上析出銠粉(純度> 99.5%)。 Rh 直收率皆>96%;
3、用甲酸、水合肼從氯化銠溶液中還原出銠粉。
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